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纳米材料的实验制备和表征

发布时间:2018-12-24 15:19

纳米材料具有极小的晶粒和超大的表面积。晶粒表面上无序排列的原子分数远大于静态材料表面上原子的百分比,导致纳米材料具有许多常规固体中不可获得的特殊基本性能,例如体积。效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧穿效应和介电限制效应等,使纳米材料具有微波吸收J危险能量、表面活性、强氧化性、超顺磁性和吸收光谱显示明显蓝移或红移现象除了上述基本特征外,纳米材料还具有特殊的光学性质。、催化性能、化学反应性质、化学动力学性质和特殊的物理机械性能。因此,对纳米材料的研究非常重要,重点是纳米材料的制备和表征。

1个实验部分

纳米材料以各种方式制备。根据自然分类,它们可以分为物理方法。、化学方法和综合方法。

1.1物理制备方法

传统的物理制备方法是粉碎较粗的物料,即粉碎法,如机械球磨法,超声波粉碎法、,冲击波粉碎法等。另外,常用的物理制备方法是固相材料。热分解法、真空冷凝法,蒸汽快速冷却法、蒸汽快速油表面法、分子束外延等近年来,出现了一些新的物理方法,如旋涂法,将聚苯乙烯微球应用于基体,由于不同的转速,可以获得不同的空隙率。然后通过物理气相沉积在表面上沉积银膜,并且在热处理之后,可以获得银纳米颗粒的阵列。

1.2化学制备方法

自20世纪80年代以来,随着对材料性能与结构关系的深入研究,出现了利用液相法实现纳米上层结构过程的基本方法。这是基于化学手段,无需复杂的仪器,通过简单的解决方案过程可以用来定制材料的属性。化学制备方法不需要高反应条件,操作相对简单。可以通过改变化学反应的条件来控制产物的形态和尺寸。

(1)降水方法

沉淀法是从液相化学制备的最常用方法。将沉淀剂加入到金属盐溶液中进行沉淀处理,干燥沉淀物(热分解,煅烧合成),得到所需产物。沉淀方法包括水。解决方案、共沉淀法、均匀沉淀法等

(2)溶胶 - 凝胶法

溶胶 - 凝胶法(溶胶 - 凝胶)是指在低温溶液中聚合、的化学反应,从金属有机或无机物质的溶液开始,首先形成溶胶,从而产生凝胶。具有一定的空间结构。然后,在热处理或减压干燥后,在较低温度下制备各种无机材料或复合材料。溶胶 - 凝胶法是制备纳米材料的常用方法。(3)水热反应法水热法在较高温度和较高压力(温度高于100℃,压力高于105Pa)和水作为介质的非均相反应中称为水热法。其原理是在水热条件下加速颗粒反应并促进水解反应。根据水热反应的类型,可分为水热氧化、还原、合成、分解和结晶。

(4)热等离子体法

该方法利用等离子体熔化并凝结金属粉末等、形成纳米粒子,并制备用于高纯度、均匀,小粒径氧化物、氮化物、碳化物系列,金属系列和金属合金系列纳米粒子。最有效的方法;同时,它为各种系列的高沸点金属纳米粒子的制备和含挥发性成分的合金的制备开辟了前景。新开发的电弧混合等离子体方法在传统等离子体方法中补偿了等离子枪的寿命。短路、功率小、热效率低等缺点。

(5)激光加热蒸汽法

激光用于快速加热热源,使气相反应物分子内部快速吸收和传递能量,成核、增长并瞬间终止。该方法可以快速产生表面清洁度。、粒径小于50nm,粒径均匀。受控纳米粒子。

(6)电解

它包括两种水溶液和熔盐电解方法,即通过电解金属盐溶液或熔融金属盐制备金属纳米材料。通过该方法可以获得高纯度金属超细颗粒,尤其是具有高电负性的金属。粉末。

2纳米材料的表征

纳米材料的性质与其结构和形态密切相关。纳米材料结构和形貌的表征是纳米材料研究的重要组成部分。在实践中,主要使用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)。并用扫描电子显微镜(SEM),红外吸收光谱(FT-IR)等手段来表征纳米材料的成分,结构,粒径和形貌。

2.1 X射线衍射仪

1913年,英国物理学家Bragg WH Bragg WL成功地测量了NaCl,KCl等的晶体结构,并提出了着名的布拉格定律作为晶体衍射的基础:2dsin0 = nit,其中进入X射线。波长n是任何非负整数,e是入射X射线和样品表面之间的角度。当已知X射线波长(使用固定波长特征X射线)时,使用细粉或细粒多晶。样品可以从一堆随机取向的晶体反射,这些晶体来自满足布拉格条件的每个e角的反射表面。测量e后,布拉格公式可用于确定晶格平面间距、单位晶胞尺寸和类型;根据衍射线的强度,可以进一步确定单位晶胞中原子的排列。2.2透射电子显微镜

纳米材料的实验制备和表征

透视电子显微镜(TEM)发展较早,理论成熟,分辨率高。因此,它被广泛使用。 TEM是在聚焦和放大后通过样品的电子束产生的物体图像,并投射到屏幕上。或者在摄影胶片上。电子的DeBroglie波长非常短,因此布拉格衍射角非常小,导致大部分衍射光束是近轴的。因此,衍射图案可以用夫琅和费衍射来描述,衍射振幅是q(x)家族的傅立叶变换。物镜焦平面上的衍射波继续作为新的球面波小波向前移动光源在图像平面上相互干扰,形成透射函数的放大图像。该图像是衍射图案的傅立叶变换。通常,衍射图案位于。后焦平面的位置称为倒数空间,样品和成像平面的位置称为真实空间。因此,从样品到电子衍射图再到电子显微镜图像,它是从真实空间到倒易空间,再到空间。结论是理想的电子显微镜相当于一台电子计算机,它实现了两个傅立叶变换以线性放置物体。

2.3扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(SEM)是用非常精细的电子束扫描样品表面。所产生的二次电子由特殊检测器收集以形成电信号以发送到显像管,并且在屏幕上扫描物体。通过二次电子观察形态。在扫描电子显微镜中,从电子枪发射的电子束被电磁透镜聚焦,以形成直径为几纳米的电子束。最终透镜上部的扫描线圈使电子束在样品中。光栅在表面上扫描。样品被电子束激发以激发各种信号。信号的强度取决于样品的表面形态。激发区域的组成和晶体取向为、。传统钨丝扫描电子显微镜的分辨率低,一般在10100nm,这极大地影响了其在纳米材料表征中的应用。近年来,场发射源扫描电子显微镜基本解决了SEM分辨率低的问题,分辨率达到1nm。可以表征纳米材料。

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